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煤炭化验设备中煤的葛金低温干馏试验方法

 (一)葛金低温干馏方法提要

    将试样装入干馏管中置于测试仪干馏孔内,在隔绝空气条件下,以规定升温程序加热到520℃,并保持一定时间,干馏结束,然后蒸馏,测定所得油、水、半焦的产率。

(二)试验仪器、设备及其它

1多功能低温干馏测试仪:随机配置干馏管、水份测定管、锥形瓶、冷凝器、干馏管架、锥形瓶压环、锥形瓶塞、干馏管塞、导气管、记录表(仅供参考)

2.天平:感量0. Olg

3.电炉:单联或多联,温度可调

4.标准筛:3mm孔径

5.破碎机:破碎粒度可调

(三)试验试剂

1.二甲苯(HG/T3-1011)或甲苯(GB/T684)

2.丙酮( GB/T6026)

(四)试验准备

1.按GB474制备粒度小于3mm的空气干燥油页岩试样。均匀地取出500g,装入带磨口塞的广口瓶中待用。

2.用牛角勺将试样搅拌均匀,将备好的试样用天平称两份,每份509±0. 5g,称准到0. Olg进行编号。

3.将插有导气管的橡胶塞套在干馏管支管上,橡胶塞上平面距干馏管支管根部25mm,称重后放入干馏管支架斜孔中,并保持支管向上位置,将称重结果填入表lGO对应编号栏内。

4.用漏斗将称好的试样倒入干馏管中,注意不要使试样进入支管,如干馏 管内壁上部沾有试样,可用软毛刷将其刷到干馏管下部。

5.将装有试样的干馏管用胶塞塞紧,在天平上称重,称准到0. Olg,并将称重结果填入表lG1对应编号栏内。

6.称量清洁干燥的锥形瓶,称准到0. Olg,并把称重结果填入表lG2  应编号栏内。

7.将干馏管支管上的橡胶塞压紧在锥形瓶上。

8.将装入干馏管中的试样轻轻摇动、铺展均匀,使试样平铺在干馏管前半 部(不超过干馏管1/2处)。然后将干馏管插入干馏管支架水平孔中待用。

9.将多功能测试仪水箱拉出,水箱支撑座垫在水箱底部并调平水箱。

10.将干馏管轻轻插在干馏孔内,并用锥形瓶压环套在锥形瓶上。

11.在干馏仪水槽中放入温度低于15℃的水,使锥形瓶高度的2/3浸入水中,并保持恒定水位。

(五)设备及试验操作

1.启动测试仪侧面空气开关。

2.按仪表左移键或右移键,选择控温程序T1

3 .按启动键,加热指示灯、运行指示灯亮,设备升温,试验开始进行。

4.设备温度升到520℃,恒温20分钟,报警提示、试验结束。

5.按停止键,关闭空气开关1.2(3.4)。试验过程中,试样分解产生的油、水蒸汽和气体经干馏管支管进入锥形瓶,油和水蒸汽在锥形瓶中冷凝,气体则由导气管排出。

6.取下锥形瓶压环,将干馏管和锥形瓶从干馏孔中取出,此时应使干馏管支管上的冷凝物尽量流入瓶内。

7.取下锥形瓶,盖紧橡皮塞,用干毛巾擦干锥形瓶外壁上的水,放置5min后取下橡皮塞,称量(称准到0. Olg>,并把称重结果填入表lG3对应 编号栏。盛有冷凝物的锥形瓶质量与空瓶的质量差即为干馏物的质量(a),见称重记录表2

8.干馏管(包括橡皮塞及导气管)放置冷却到室温后称量(称准到0. Olg),并把称重结果填入称重记录表中G4对应编号栏。然后取下橡皮塞,用蘸有丙酮的棉花将干馏管及支管内外的油擦洗掉。放置3-5min使丙酮挥发完,再装上橡皮塞,再次称重(称准到0. Olg),并把称重结果填入表lG5对应编号栏。

此两次质量之差即为干馏管及支管所沾焦油的质量(d),见称重换算表2

9.经去油后干馏管质量与试验前干馏管质量之差,即为半焦的总质量(C),见称重记录表2

10.冷凝物中含水量(干馏总水份)的测定

①向已称过质量装有干馏冷凝物的锥形瓶中加入lOOml二甲苯或甲苯。然 后接上水份测定管并与冷凝管相连。

②冷凝器上口应用棉花或其它物料塞住,以防止尘埃落入并避免空气中的湿气在冷凝管中凝结。

③电炉加热,并控制蒸馏速度,使冷凝器下端滴下的液滴数为每秒24滴。 当水份测定管中的水份不再增加时,即可停止蒸馏(蒸馏结束时,应提高蒸馏速度,将附着在冷凝器内壁的水滴全部排入水份测定管中)。

④锥形瓶冷却后,取下锥形瓶和水份测定管,如有部分水珠附在水份测定管壁上,可用细的金属(或玻璃)棒搅拌倒出,等静置分层后,从水份测定管中读取水的体积数(称准到0. Olml)。取室温下水的密度为lg/cm3,因此水的体积(ml)数即为干馏总水份(b)的质量数(g)。并将结果填入记录表lG6对应编号栏四、结果表述

五、计算公式

  页岩油产率:Tad= (a-b+d)×100/m

  干馏总水份产率:Wad=b×100/m

  半焦产率:CRad=c×100/m

  式中:m-空气干燥页岩样质量,g

    a-干馏冷凝物质量,g

    b-干馏总水份质量,g

    C-半焦总质量,g

    d一干馏管及支管内所沾页岩油的质量,g

    Tad-空气干燥基页岩油产率,%

    Wad-空气干燥基干馏总水份产率,%

    CRad-空气干燥基半焦产率,% -

2、结果报告

  油页岩格金试验结果记录表3中的计算公式是简化公式,按公式计算出

  结果进行算术平均,然后修约到小数点后第一位(0.1)

3、精密度

  按以下规定来判断结果的可靠性(95%置信水平)。

①重复性

在同一实验室,同一操作者重复测定两个结果之差不应超过下表数值

                                               %(mm)

试样含油率

%

两个测定结果的差值

含油率%

水份%

半焦%

<10  

<0.4

<0.4  

<1.0

10-20   

<0.8

<0.4

<1.0

>20

<1.5

<0.4  

<1.0

②再现性

不同实验室的不同操作者测定的两个结果之差不应超过下表数值

                                               %(mm)

试样含油率

%

两个测定结果的差值

含油率%

水份%

半焦%

<10  

<0.8

<0.8

<1.5

10-20   

<1.2

<0.8

<1.5

>20

<2.0

<0.8

<1.5

 


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